1,3,5-ไตรเมทอกซีเบนซีนสามารถเตรียมได้จาก1,3,5-ไตรโบรไมด์เบนซีนและโซเดียมเมทานอลในปฏิกิริยาที่เร่งปฏิกิริยาโดยคิวตรัสคลอไรด์และเมทิลฟอร์เมต ทำปฏิกิริยากับ N-bromosuccinimide ในคาร์บอนเตตราคลอไรด์ จะได้ 2-โบรโม-1,3,5-ไตรเมทอกซีเบนซีน สามารถใช้เป็นมาตรฐานภายในของสเปกตรัมไฮโดรเจน NMR
หนึ่งในวิธีการสังเคราะห์ของ 1,3,5-trimethoxybenzene ดังต่อไปนี้:
1、 ผสมเอธานอลและเบนซีน 95% กับ 2,4,6-ไตรโบรโมเบนซีน ให้ความร้อนและละลาย ค่อยๆ เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้นประมาณ 1-2 ชั่วโมง คนให้เข้ากัน รักษาอุณหภูมิไว้ที่ 50-60 องศาเซลเซียส จากนั้นเติม NaNO2 เป็นกลุ่ม ต้มประมาณ 2-3 ชั่วโมง เย็น กรอง ล้างให้เป็นกลาง แห้งเพื่อให้ได้ 1,3,5-ไตรโบรโมเบนซีนที่เป็นของแข็ง
2、ผสมโลหะโซเดียม 10 กรัมกับสารละลายโซเดียมเมทานอลเมทานอล 80 มล. จากนั้นเติมไดเมทิลฟอร์มาไมด์ 80 มล., 2gCu2I2 และ 20g1,3,5-ไตรโบรโมเบนซีน ให้ความร้อนถึง 90 องศาเซลเซียส กวนปฏิกิริยากรดไหลย้อนเป็นเวลา 3 ชั่วโมง การกรอง กรองเมทานอลด้วยแรงดันไอน้ำและไดเมทิลฟอร์มาไมด์ , ไอน้ำด้วยการกลั่นด้วยไอน้ำ, การกลั่นด้วยความเย็นการตกผลึก, การกรอง, การอบแห้ง ได้แก่1,3,5-ไตรเมทอกซีเบนซีน.